DSC差示掃描量熱儀是一種用于測(cè)量材料在控制的溫度條件下的熱行為的分析儀器。通過精確測(cè)量樣品和參考物質(zhì)之間的熱流差異來評(píng)估材料的物理和化學(xué)性質(zhì)。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)工程、藥物開發(fā)、食品科學(xué)、塑料加工等領(lǐng)域,是熱分析技術(shù)中常用的一種。

1.加熱過程:在控制的加熱速率下,會(huì)加熱樣品和參考物質(zhì)。樣品和參考物質(zhì)通常是由兩種不同的材料構(gòu)成,且具有相似的熱容量。
2.熱流差異:當(dāng)樣品經(jīng)歷物理或化學(xué)變化(如熔化、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變等)時(shí),會(huì)吸收或釋放熱量。這時(shí),樣品和參考物質(zhì)之間的熱流差異會(huì)產(chǎn)生,能夠?qū)崟r(shí)測(cè)量這一差異。
3.數(shù)據(jù)分析:DSC的輸出通常是熱流差異與溫度的關(guān)系圖(熱流-溫度曲線)。通過分析這些曲線,可以獲得樣品的各種熱性質(zhì),如熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)熱等。
測(cè)試方法與常見應(yīng)用:
1.熔化溫度與熱溶解分析:
可以測(cè)量材料的熔化溫度、晶體的熔點(diǎn)以及相變過程。這對(duì)于聚合物、金屬、化學(xué)品等材料的性能評(píng)價(jià)非常重要。
2.玻璃化轉(zhuǎn)變分析:
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是DSC測(cè)試中的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù),尤其在聚合物和食品科學(xué)中具有重要意義。可以精確測(cè)定材料的Tg,幫助理解材料的形態(tài)變化。
3.熱反應(yīng)分析:
可以用于分析化學(xué)反應(yīng)中的放熱或吸熱現(xiàn)象。例如,DSC可以測(cè)量材料的氧化反應(yīng)熱、聚合反應(yīng)熱等,幫助研究材料在不同條件下的熱穩(wěn)定性和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。
4.熱穩(wěn)定性測(cè)試:
能夠測(cè)試材料在升溫過程中的熱穩(wěn)定性,幫助評(píng)估其在不同溫度環(huán)境中的耐受性。例如,可以用DSC測(cè)定塑料或化學(xué)品在不同溫度下的分解溫度。
5.結(jié)晶度分析:
可以用于分析樣品的結(jié)晶行為和結(jié)晶度。在聚合物及其復(fù)合材料的研究中,結(jié)晶度對(duì)于材料的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性有重要影響。
DSC差示掃描量熱儀常見的組成與操作:
1.加熱爐:
內(nèi)設(shè)有加熱爐,用于在一定速率下加熱樣品和參考物質(zhì)。通??梢栽?100℃到1000℃的范圍內(nèi)進(jìn)行加熱。
2.熱流檢測(cè)系統(tǒng):
是核心組成部分,它能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)樣品和參考物質(zhì)之間的熱流差異,并將數(shù)據(jù)傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
3.樣品池:
樣品池是DSC中用于容納樣品的區(qū)域,通常需要保持良好的熱隔離和熱導(dǎo)性。樣品池的設(shè)計(jì)確保了樣品和參考物質(zhì)能夠在相同的熱條件下加熱和檢測(cè)。
4.數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng):
配備有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),可以實(shí)時(shí)記錄并分析熱流與溫度之間的關(guān)系,生成熱流-溫度曲線(DSC曲線),并提供數(shù)據(jù)分析和解釋功能。